根據(jù)《工業(yè)和信息化部辦公廳關(guān)于印發(fā)2021年行業(yè)計量技術(shù)規(guī)范制修訂計劃的通知》(工信廳科函〔2021)181號)要求,中國有色金屬工業(yè)協(xié)會組織廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心、西南鋁業(yè)(集團)有限責(zé)任公司、國標(biāo)(北京)檢驗認證有限公司、西安漢唐分析檢測有限公司編制完成了《閉路循環(huán)法鋁及鋁合金液態(tài)測氫儀校準(zhǔn)規(guī)范》行業(yè)計量技術(shù)規(guī)范的征求意見稿。按照《行業(yè)計量技術(shù)規(guī)范制修訂工作流程》,現(xiàn)公開征求意見。
本規(guī)范依據(jù)國家計量技術(shù)規(guī)范JJF 1071―2010《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF 1001-2011《通用計量術(shù)語及定義》和JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》編制。本規(guī)范參考了JJF1664-2017《溫度顯示儀校準(zhǔn)規(guī)范》、YS/T 600-2009《鋁及鋁合金液態(tài)測氫方法 閉路循環(huán)法》的技術(shù)內(nèi)容。
依據(jù)JJF 1071―2010《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》,本規(guī)范在架構(gòu)上包括:范圍;引用文件;術(shù)語和計量單位;概述;計量特性;校準(zhǔn)條件;校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法;校準(zhǔn)結(jié)果表達;復(fù)校時間間隔以及附錄等內(nèi)容。
1.范圍
本規(guī)范適用于采用閉路循環(huán)法的鋁及鋁合金液態(tài)測氫儀的校準(zhǔn)。
2.引用文件
本規(guī)范沒有引用文件。
3.術(shù)語和計量單位
根據(jù)討論稿的意見,將術(shù)語“真空”更改為“真空度”,將“氣密性”、“泵壓”、“真空度”、“循環(huán)流量”、“吹洗”5個術(shù)語各翻譯為了英文,為“氣密性gas tightness”、“泵壓pump pressure”、“真空度vacuum”、“循環(huán)流量Circulating flow Rate”、“吹洗Purge”。
4.概述
閉路循環(huán)法鋁及鋁合金液態(tài)測氫儀主要用于測量鋁及鋁合金溶液內(nèi)氫氣含量,測氫儀與測氫探頭、
熱電偶組成氫含量檢測系統(tǒng)。系統(tǒng)工作時,測氫探頭與熱電偶浸入鋁液,測氫儀通過循環(huán)系統(tǒng)促使循環(huán)氣體在測氫探頭與測氫儀間循環(huán),循環(huán)氣體在流經(jīng)測氫探頭時,鋁溶液中的氫氣向循環(huán)氣體內(nèi)擴散,直到鋁溶液內(nèi)的氫分壓與循環(huán)氣體內(nèi)的氫分壓達到平衡,測氫儀根據(jù)循環(huán)氣體熱導(dǎo)率的變化檢測出鋁溶液內(nèi)的氫分壓,再根據(jù)Sivert定律計算出鋁溶液內(nèi)的氫含量。
5.計量特性
5.1.氣密性。5分鐘內(nèi)最大壓降不超過試驗壓力的1%。5.2.泵壓。不小于10kPa。5.3.真空度。不大于-10kPa。5.4.循環(huán)流量。不小于30mL/min。5.5.氫含量示值誤差。最大允許誤差:±0.01 mL/100g,或讀數(shù)的±5%,取二者中最大。5.6.氫含量示值重復(fù)性。氫含量示值重復(fù)性以單次測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差SD來表示,SD不大于0.005mL/100g,或讀數(shù)的2.5%,取二者中大值。5.7.溫度示值誤差。(600~800)℃測量范圍內(nèi),最大允許誤差:±3℃。
6.校準(zhǔn)條件
6.1.溫度:(15~25) ℃,環(huán)境溫度波動不超過1℃/10min。6.2 .相對濕度:不大于85%。6.3.電源:滿足產(chǎn)品說明書的要求。
7.校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法
1)根據(jù)討論稿的意見,重新繪制了氫含量示值誤差校準(zhǔn)過程中的圖3,以明確與圖2的區(qū)別。
2)根據(jù)討論稿的意見,對溫度示值誤差校準(zhǔn)的過程進行了重新描述,明確指出:使用標(biāo)準(zhǔn)直流電壓源作為標(biāo)準(zhǔn)器時,按圖4接線;使用溫度校準(zhǔn)儀作為標(biāo)準(zhǔn)器時,按圖接線。
8.校準(zhǔn)結(jié)果表達
經(jīng)校準(zhǔn)的測氫儀出具校準(zhǔn)證書,校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反應(yīng)。校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下信息:a.標(biāo)題,如“校準(zhǔn)證書”;b.實驗室名稱和地址;c.進行校準(zhǔn)的地點(如與實驗室的地址不同);d.證書的唯一性標(biāo)識,每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識;e.客戶的名稱和地址;f.被校對象的描述和明確標(biāo)識;g.進行校準(zhǔn)的日期,如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時,應(yīng)說明被校對象的接受日期;h.校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識,包括名稱及代號;i.本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明;j.校準(zhǔn)環(huán)境的描述;k.校準(zhǔn)結(jié)果及測量不確定度的說明;l.對校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明;m.校準(zhǔn)證書批準(zhǔn)人的簽名或等效標(biāo)識;n.校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明;o.未經(jīng)實驗室書面批準(zhǔn),不得部分復(fù)制證書的聲明。
9.復(fù)校時間間隔
建議復(fù)校時間間隔最長為12個月。測氫儀使用頻繁時應(yīng)適當(dāng)縮短復(fù)校時間間隔,在使用過程中測氫儀經(jīng)過修理、更換重要部件的需要重新校準(zhǔn)。
10.附錄
1)根據(jù)討論稿的意見,將附錄A 校準(zhǔn)記錄中各校準(zhǔn)項目的編號“1、2、3、4”,改為了“A.1、A.2、A.3、A.4”。
2)根據(jù)討論稿的意見,將附錄B 校準(zhǔn)證書內(nèi)頁參考格式校準(zhǔn)結(jié)果中各校準(zhǔn)項目的編號“1、2、3、4”,改為了“B.1、B.2、B.3、B.4”。
3)根據(jù)討論稿的意見,將附錄D、附錄E的標(biāo)題“不確定度評定報告”更改為了“不確定度評定示例”。
4)根據(jù)討論稿的意見,刪除了不確定度評定示例中被測對象的型號。
更多詳情請見附件。