【儀表網 儀表標準】為貫徹《中華人民共和國環境保護法》《中華人民共和國大氣污染防治法》，防治生態環境污染，改善生態環境質量，規范環境空氣中多溴二苯醚的測定方法，生態環境部制定了《環境空氣 26 種多溴二苯醚的測定 高分辨氣相色譜-高分辨質譜法 (HJ 1270—2022)》生態環境保護標準。實施日期2023年6月15日。
 

　　本標準由生態環境部生態環境監測司、法規與標準司組織制訂。本標準主要起草單位：中國環境監測總站。本標準參考HJ 194 環境空氣質量手工監測技術規范；HJ 691 環境空氣 半揮發性有機物采樣技術導則等規程內容編制。
 

　　本標準規定了測定環境空氣中 26 種多溴二苯醚的高分辨氣相色譜-高分辨質譜法。
 

　　本標準適用于環境空氣氣相和顆粒相中 BDE 7、BDE 15、BDE 17、BDE 28、BDE 47、BDE 49、BDE 66、BDE 71、BDE 77、BDE 85、BDE 99、BDE 100、BDE 119、BDE 126、BDE 138、BDE 153、BDE 154、BDE 156、BDE 175/183、BDE 184、BDE 191、BDE 196、BDE 197、BDE 206、BDE 207 和BDE 209 共 26 種多溴二苯醚的測定。詳見附錄 A。
 

　　當采樣體積為 1000 m3(標準狀態)，濃縮定容體積為 20μl 時，二至九溴二苯醚的方法檢出限為0.02 pg/m3～0.4 pg/m3，測定下限為 0.08 pg/m3～1.6 pg/m3；十溴二苯醚的方法檢出限為 1 pg/m3，測定下限為 4 pg/m3。當采樣體積為 300 m3(標準狀態)，濃縮定容體積為 20μl 時，二至九溴二苯醚的方法檢出限為 0.05 pg/m3～2 pg/m3，測定下限為 0.20 pg/m3～8 pg/m3；十溴二苯醚的方法檢出限為 4 pg/m3，測定下限為 16 pg/m3。詳見附錄 B。
 

　　方法原理：
 

　　本方法采用采樣器將環境空氣顆粒相和氣相中的多溴二苯醚分別采集到濾膜和聚氨酯泡沫(PUF)上，向采樣后的濾膜和 PUF 上加入同位素標記的提取內標后，用正己烷-二氯甲烷混合溶劑提取，提取液經濃縮、凈化等操作后，向其中加入同位素標記的進樣內標，采用高分辨氣相色譜-高分辨質譜分離檢測，根據保留時間和監測離子豐度比定性，同位素稀釋法定量。
 

　　干擾和消除：
 

　　樣品中的其他有機物可能會干擾測定，選擇復合硅膠柱去除強極性物質、著色物質等干擾，詳見7.3.4。
 

　　儀器和設備：
 

　　1.采樣裝置
 

　　1.1 采樣器
 

　　滿足 HJ 691 對采樣器的相關要求，具有自動累積采樣體積，且可根據氣溫、氣壓自動換算累積標況采樣體積的功能，應具有自動定時、斷電再啟、自動補償由于電壓波動和阻力變化引起的流量變化的功能。
 

　　1.2 采樣頭
 

　　滿足 HJ 691 對采樣頭的相關要求。采樣頭主要由濾膜及濾膜支撐部分、裝填吸附劑的采樣筒、采樣筒架及惰性無吸附材質密封圈等組成。采樣頭的材料應選用不銹鋼或聚四氟乙烯等不吸附有機物或不與被測污染物發生化學反應的惰性材料。濾膜及濾膜支撐部分包括濾膜上壓環、密封墊圈、濾膜、濾膜支撐網和濾膜支撐架。采樣筒架內部裝有玻璃采樣筒，玻璃采樣筒底部有吸附劑固定網，吸附材料為 PUF。采樣筒與濾膜支撐架之間、玻璃采樣筒底部均有惰性無吸附材質密封墊圈起密封作用。
 

　　2.分析儀器
 

　　2.1 高分辨氣相色譜儀
 

　　2.1.1 進樣口：具有分流/不分流進樣功能，最高使用溫度不低于 290 ℃。
 

　　2.1.2 柱溫箱：具有程序升溫功能，可在 50 ℃～350 ℃范圍調節。
 

　　2.1.3 色譜柱：低流失石英毛細管柱，一根為耐高溫柱，柱長 15 m，內徑 0.25 mm，膜厚 0.10 μm；另一根柱長 30 m，內徑 0.25 mm，膜厚 0.10 μm。固定相為 5%苯基 95%二甲基聚硅氧烷，或其他等效的低流失色譜柱。
 

　　2.2 高分辨質譜儀
 

　　2.2.1 具有氣質聯機接口。
 

　　2.2.2 具有電子轟擊離子源，電子能量可在 25 eV～70 eV 范圍調節。
 

　　2.2.3 具有選擇離子監測功能，并使用鎖定質量模式(lock mass)進行質量校正。
 

　　2.2.4 靜態分辨率大于 8000，動態分辨率大于 6000(分辨率采用單峰 5%峰谷定義，下同)，至少可穩定 12 h。
 

　　2.2.5 數據處理系統：能夠實時采集、記錄及存儲質譜數據。
 

　　3.前處理裝置
 

　　3.1 索氏提取器、加壓流體萃取裝置或其他性能相當的提取裝置。
 

　　3.2 帶有加熱功能的真空干燥箱，可加熱溫度 50 ℃以上。
 

　　3.3 濃縮裝置：旋轉蒸發儀、氮吹濃縮儀或其他性能相當的濃縮裝置。
 

　　3.4 填充柱：內徑 8 mm～15 mm，長 200 mm～300 mm 的玻璃填充柱管，配置聚四氟乙烯活塞。
 

　　3.5 一般實驗室常用儀器設備。
 

　　廢物處置：
 

　　實驗過程產生的廢液和廢棄物應分類存放，并做好相應標識，集中保管，依法委托有資質單位進行處理。
 

　　更多詳情請見附件。